Problèmes et anomalies en chromatographie en phase gazeuse (GC & GC/MS) - identification, résolution et prévention

Quelques rappels en GC & GC/MS : pour une meilleure compréhension des phénomènes observés -L'échantillon, -La phase stationnaire : géométrie et chimie de la colonne, -La phase mobile : propriétés des gaz, -La séparation : phénomènes mis en jeu, -Description du matériel et de ses différents organes : régulation des gaz, échantillonneurs, injecteurs, détecteurs. Les différentes anomalies rencontrées et leurs causes possibles -Perturbations de la ligne de base : artefacts, bruit de fond, dérive, décalage, -Instabilité et décalage des temps de rétention, -Perte de séparation ou de résolution, -Problèmes liés à la forme des pics : o Asymétrie, o Perte de signal, o Pics dédoublés et épaulements, o Pics négatifs. -Pics fantômes, -Pic de solvant trop large, -Détérioration trop rapide des colonnes, -Problème de quantification : fidélité et justesse (discrimination). Pour chacun des problèmes abordés sont présentées : -Sa description, -Sa mise en évidence, -Les causes ou origines possibles, -L'évaluation de son intensité, -Sa résolution, -Sa prévention, dont : o La maintenance préventive, o L'utilisation des tests de conformité ou « System suitability test » ou des mélanges standards (« Grob mix » et autres). Travaux dirigés : structurer la démarche -Sur la base d'exemples représentatifs et concrets (chromatogrammes...), les participants sont invités à : o1ère étape : identifier et décrire les symptômes des différents dysfonctionnements, déterminer les causes possibles, o2ème étape : résoudre le problème en proposant des actions correctives et/ou préventives.