Problèmes et anomalies en chromatographie liquide - identification, résolution et prévention

Objectifs

-Savoir identifier les principaux problèmes et anomalies rencontrés lors de l'utilisation de la chromatographie liquide, -En comprendre les causes, -Définir une méthodologie dans leur démarche de recherche d'anomalies, -Résoudre ces problèmes et anomalies par des actions correctives et préventives dans un souci d'une plus grande maîtrise des techniques mises en oeuvre et de productivité au laboratoire.

Programme de la formation

Quelques rappels en chromatographie liquide : pour une meilleure compréhension des phénomènes observés -L'échantillon, -La phase stationnaire, -La phase mobile : les solvants de chromatographie, -Les phénomènes mis en jeu, -Description du matériel et de ses différents organes : colonne, injecteur, système de pompage (avantages et inconvénients des différents systèmes), tubulures et matériaux utilisés, -Les différents détecteurs : couplage avec le système chromatographique. Les différentes anomalies rencontrées et leurs causes possibles -Préparation et utilisation des phases mobiles - conséquences d'un mauvais usage des solvants : Règles générales de préparation, Problèmes liés à l'utilisation des phases mobiles : gradient, tampons, Effet du dégazage sur les temps de rétention, Problèmes de compatibilité, Température des solvants. -L'effet mémoire : Manifestations, origines : chimiques, matérielles, Problèmes liés au rinçage : colonne (vieillissement, perte d'efficacité,...), injecteurs, Conséquences. -Évolution de la ligne de base (bruit de fond) et de la sensibilité : Origine électrique, chimique et physique, Perte et instabilité de signal. -Instabilité de la pression : mode gradient et mode isocratique, -Problèmes chromatographiques : Temps de rétention instables, Instabilité de la largeur et de la forme des pics, Perte de résolution, Décalage des temps de rétention. -Les volumes morts du système : causes et conséquences sur l'analyse, -Problèmes liés à des changements d'équipements (type, marque) lors de transferts. Pour chacun des problèmes abordés sont présentées : -Sa description, -Sa mise en évidence, -Les causes ou origines possibles, -L'évaluation de son intensité, -Sa résolution, -Sa prévention, dont : La maintenance préventive, Les tests de conformité du système chromatographique ou « System suitability test ». Travaux dirigés : structurer la démarche -Sur la base d'exemples représentatifs (surpression dans le système, présence d'effet mémoire significatif, dégradation d'un chromatogramme, reprise d'une méthode après modification du mode opératoire), les participants sont invités à: -1ère étape : décrire les symptômes de chaque problème, déterminer les causes possibles, -2ème étape : résoudre le problème en proposant des actions correctives et/ou préventives.

Validation et sanction

Attestation de formation

Type de formation

Non certifiante

Sortie

Sans niveau spécifique